Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Раствор сравнения (b). 40 мг добавки к пластмассе 11 ФСО и 40 мг добавки к пластмассе 12 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 2 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом Р до объема 50,0 мл.
Условия хроматографирования:
- колонка из нержавеющей стали размером 0,25 м * 4,6 мм, заполненная силикагелем октадецилсилильным для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм,
- подвижная фаза: одна из 2 следующих смесей со скоростью 1,5 мл/мин:
Подвижная фаза 1: 10 объемов воды Р, 30 объемов тетрагидрофурана Р,
60 объемов ацетонитрила Р,
Подвижная фаза 2: 5 объемов воды Р, 45 объемов 2-пропанола Р, 50 объемов метанола Р,
- детектор спектрофотометрический с длиной волны 280 нм.
Используя подвижную фазу 1, хроматографируют по 20 мкл испытуемого раствора (а) и раствора сравнения (а). На хроматограмме испытуемого раствора (а) могут проявиться только основные пики, соответствующие пикам на хроматограмме раствора сравнения (а) со временем удерживания больше 2 мин.
На хроматограмме испытуемого раствора (а) площади пиков не должны превышать площади соответствующих пиков на хроматограмме раствора сравнения
(a), исключая последний пик на хроматограмме раствора сравнения (а).
Хроматографическая система считается пригодной при использовании подвижной фазы 1, если выполняются следующие условия:
- число теоретических тарелок, рассчитанных для пика добавки к пластмассе 07, должно быть не менее 2500,
- коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 09 и 10 должен быть не менее 2,0.
Если на хроматограмме испытуемого раствора (а) проявляется пик с таким же самым временем удерживания, как у последнего пика на хроматограмме раствора сравнения (а), используют подвижную фазу 2.
Хроматографируют по 20 мкл испытуемого раствора (b) и раствора сравнения (b). На хроматограмме испытуемого раствора (b) могут проявляться только основные пики, соответствующие пикам на хроматограмме раствора сравнения
(b) со временем удерживания более 3 мин.
На хроматограмме испытуемого раствора (b) площади пиков не должны превышать площадей соответствующих пиков на хроматограмме раствора сравнения
(b).
Хроматографическая система считается пригодной, если коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 11 и 12 не менее 2,0.
Вещества, растворимые в гексане. 5 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 50 мл гексана Р и кипятят с обратным холодильником в течение 4 ч при постоянном перемешивании. Охлаждают в ледяной бане; может образоваться гель.
К стеклянному фильтру (16), снабженному установкой для фильтрования в вакууме, присоединяют охлаждающую оболочку, заполненную ледяной водой, и охлаждают фильтр в течение 15 мин. Содержимое конической колбы фильтруют через охлажденный фильтр под давлением 27 кПа, не промывая осадок; время фильтрования не должно превышать 5 мин. 20 мл фильтрата выпаривают досуха на водяной бане и высушивают при температуре 1000С в течение 1 ч. Масса полученного остатка не должна превышать 40 мг (2%) для сополимера, используемого для производства контейнеров, и не должна превышать 0,1 г (0,5%) для сополимера, используемого для производства трубок.
Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1,2%. Определение проводят из 5,0 г испытуемого материала.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
От 0,250 г до 1,000 г испытуемого материала в зависимости от содержания винилацетата в сополимере помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 300 мл с магнитной мешалкой. Прибавляют 40 мл ксилола Р. Кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение 4 ч. Охлаждают при непрерывном перемешивании до начала образования осадка и медленно прибавляют 25,0 мл раствора калия гидроксида спиртового Р1. Снова кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение 3 ч. Охлаждают при постоянном перемешивании, промывают холодильник 50 мл воды Р и прибавляют в колбу
30,0 мл 0,05 М раствора кислоты серной. Содержимое колбы переносят в лабораторный стакан вместимостью 400 мл. Колбу ополаскивают двумя порциями по 50 мл раствора 200 г/л натрия сульфата безводного Р и тремя порциями по 20 мл воды Р и прибавляют смывы в тот же лабораторный стакан. Титруют избыток серной кислоты 0,1 М раствором натрия гидроксида, определяя точку конца титрования потенциометрическим методом (2.2.20). Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора кислоты серной соответствует 8,609 мг винилацетата.
3.1.8. СИЛИКОНОВОЕ МАСЛО, ИСПОЛЬЗУЕМОЕ В КАЧЕСТВЕ СМАЗЫВАЮЩЕЙ ДОБАВКИ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Силиконовое масло, используемое в качестве смазывающей добавки, представляет собой полидиметилсилоксан, полученный гидролизом и поликонденсацией дихлордиметилсилана и хлортриметилсилана. Существуют разные сорта силиконового масла, которые характеризуются числом, обозначающим величину его номинальной вязкости и которое располагается после наименования.
Степень полимеризации силиконовых масел, используемых в качестве смазывающих добавок (n = от 400 до 1200), может быть такой, чтобы их кинематическая вязкость находилась в номинальных пределах от 1000 мм2 с-1 до 30000
